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8-28
雙通道熱解吸儀在日常分析過程中,誤差大小zui多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果。有時雙通道熱解吸儀樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復雜,在許多情況下樣品不能直接進入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測組分濃度...
8-28
解析管活化儀是在熱解吸儀的基礎上,為提高工作效率而研制設計的檢測配套部件。其特點是具有獨立控溫系統(tǒng),不需外接其他任何控溫設備,即可獨立完成1-10支吸附管的活化過程,自帶流量計,顯示直觀,操作簡單。由截斷閥、針閥、流量計、控溫單元、支架和殼體等組成。一、使用前準備儀器使用前先將“進氣口”接上氮氣,確保接頭無漏氣現(xiàn)象;將儀器“出氣口”與通往室外的管路連接好;將電源線插到電源插槽中;將加熱插頭插到加熱插槽中;打開截斷閥,調(diào)節(jié)針閥使流量到所需值。二、日常使用1.設置定時時間按一下“...
8-27
1.全自動二次熱解吸儀拖尾現(xiàn)象的解決辦法2.1進樣條件:解吸溫度:300℃;載氣壓力:0.10MPA;進樣壓力:0.20MPA;進樣時間:20S。氣相色譜條件:檢測室溫度200℃,氣化室溫度170℃。2.2分析樣品:各峰出現(xiàn)較嚴重的拖尾現(xiàn)象。2.3各組分出現(xiàn)了定量不準確的現(xiàn)象。同樣條件下1.0mg/ml的標準溶液苯的峰面積相差在30%-110%之間。2.4初步查找原因。在排除了色譜儀器的原因之后,進行了試驗。2.4.1調(diào)整載氣壓力和進樣壓力調(diào)整后的條件A載氣壓力為0.10MP...
8-23
熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術。熱解析進樣技術的主要設備是熱解吸儀。熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。熱解吸裝置可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解吸裝置還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。目前,熱解吸進樣...
8-22
吹掃捕集裝置主要用于樣品前處理。以前由于樣品被測物組分復雜、濃度較低、同種元素以多種形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點,通常都要經(jīng)過復雜的前處理才能分析測定。經(jīng)典的前處理方法,如沉淀、衍生、萃取等,都要人工操作,重復性差,工作強度大,處理周期長。操作步驟多,更易產(chǎn)生系統(tǒng)與人為誤差;要使用大量有機溶劑,對操作人員身體危害大。吹掃捕集裝置的引進使用,在改善檢測工作環(huán)境基礎上,有效的保護了檢驗人員健康安全,同時將實現(xiàn)我中心對揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的痕量分析,降低系統(tǒng)誤差,提高靈敏度...
8-15
氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質中吹掃出來的揮...
8-9
吹掃捕集屬于氣相萃取范疇,通常情況下經(jīng)吹掃捕集的氣體均直接進人檢測器中進行檢測。與吹掃捕集聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應用。吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附...
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